La technique de l’épitaxie par jets moléculaires ou MBE en anglais (Molecular Beam Epitaxy) a été développée initialement pour la croissance cristalline des semi-conducteurs. Il s’agit d’une technologie ultra-vide (P < 10-6 mbar) basée sur l’évaporation séquentielle des constituants élémentaires placés dans des cellules à effusion de Knudsen. Pour obtenir une croissance épitaxiale, plusieurs paramètres sont importants: vitesse de dépôt très faible (environ 5 nm / heure), conditions de croissance particulières (température du substrat, ultravide, etc.), substrats monocristallins …
L’installation MBE-oxydes du SPEC/LNO présente 1 sas d’introduction et 5 enceintes ultravide pour la préparation des échantillons, les dépôts des oxydes et l’analyse des couches déposées.
Dépôt
L’enceinte de dépôt AO-MBE comporte 7 cellules de Knudsen pour les dépôts de métaux (Fe, Co, Mn, Ti, Ba, Al, Ni) ainsi qu’une source d’oxydation par plasma d’oxygène monoatomique (ADDON). Le porte-échantillon permet la rotation motorisée de l’échantillon sur lui-même ainsi que le chauffage par radiation du substrat jusqu’à 450°C pendant le dépôt. Une balance à quartz (Inficon), refroidie par eau, permet la calibration des vitesses de dépôts.
Une autre cellule Knudsen se trouvant dans la chambre de préparation permet de déposer si besoin des contacts métalliques en Au.
Caractérisation
Deux techniques de diffraction nous permettent de caractériser la structure cristallographique des couches épitaxiales d’oxyde : la diffraction d’électrons rapides sous incidence rasante (RHEED), située dans la chambre de dépôt MBE, ou la diffraction d’électrons lents (LEED) dans la chambre de préparation. Le RHEED nous permet de caractériser la structure cristallographique des films d’oxydes en temps réel pendant le dépôt (in situ). Le système RHEED comporte un canon (STAIB Instruments) qui fournit des électrons avec une énergie primaire comprise entre 0 et 30 keV, un écran fluorescent pour observer le cliché de diffraction et une caméra CCD refroidie par effet Peltier. La géométrie de l’enceinte permet une incidence du faisceau primaire de l’ordre de quelques degrés. L’enregistrement et l’analyse des clichés de diffraction se fait à l’aide du logiciel KSA-400.
Un spectroscope AUGER de type CMA (PHI : Physical Instruments), se trouvant dans la chambre de dépôt MBE, et un spectromètre XPS dans la chambre d’analyse, nous permettent d’analyser in-situ la stœchiométrie et la structure électronique de couches déposées. Pour la mesure XPS nous utilisons comme sources RX : Al (hν =1486.6 eV) ou Mg (hν =1253.6 eV). La détection des photoélectrons est réalisée par un Analyseur Hémisphérique de type ALPHA110 (Thermo Scientific).
Les propriétés magnéto-optiques de couches d’oxydes magnétiques peuvent être mesurées avec un dispositif d’effet Kerr magnéto-optique sous ultravide (SMOKE : Surface Magneto Optic Kerr Effect).
Contact AO-MBE
Frederic Merlet ()
