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Univ. Paris-Saclay
30 mai 2007
Dispositif original pour l'étude par RMN haute résolution de micro-échantillons.
Dispositif original pour l'étude par RMN haute résolution de micro-échantillons.

Schéma du dispositif et spectre RMN de proton obtenu sur un tissu biologique de 300 μg en 33 s. Les signatures spectrales des métabolites sont rapidement identifiées. Le gain en sensibilité est d'un facteur 20 par rapport aux détecteurs RMN standards.

La faible sensibilité de la Résonance Magnétique nucléaire (RMN) rend très difficile l'étude de très petites quantités de matière, mais un groupe de recherche du DRECAM a pu repousser la limite de détection de la méthode. L'utilisation de détecteurs mobiles miniaturisés pour obtenir le signal RMN à haute résolution apporte un gain de sensibilité d’un facteur 10 pour des volumes d’échantillon de quelques centaines de nanolitres.

La Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) est une technique non invasive qui s’appuie sur les propriétés magnétiques des noyaux des atomes présents dans la matière pour la sonder localement. Elle est cependant peu sensible, ce qui empêche son application sur des échantillons microscopiques ou très hétérogènes. À ce jour, des détecteurs par induction micrométriques et très sensibles ont été développés [2]: ils sont bien adaptés à l’étude des liquides homogènes, mais pas à celle des milieux solides, hétérogènes, tissus biologiques etc.., où les interactions magnétiques sont anisotropes. Pour ces milieux, la solution, aujourd'hui commercialisée pour obtenir des spectres de haute résolution, et donc une bien meilleure analyse physico-chimique, consiste à mettre en rotation rapide l’échantillon autour d’un axe à 54.7° de l'axe du champ magnétique statique (dite rotation à l’angle magique ou Magic Angle Spinning - MAS).

Pour gagner en sensibilité sur de petits échantillons, il est nécessaire d'approcher le plus possible le détecteur (bobine entourant l'échantillon). La difficulté pour obtenir un spectre haute résolution semble alors insurmontable puisqu'il faudrait placer l'échantillon dans un micro-capillaire tournant rapidement de manière stable et reproductible à l'intérieur d'un micro-détecteur de quelques centaines de microns de diamètre intérieur. Ainsi, la mesure de spectres RMN à haute résolution sur des échantillons très petits demande le développement d'une technologie originale. Pour résoudre ce challenge technologique, une équipe du CEA (D. Sakellariou, G. LeGoff et J-F. Jacquinot) a inventé une solution originale en faisant tourner solidairement le micro-détecteur (bobine) et l’échantillon. Le détecteur est alimenté par induction via une bobine extérieure permettant aussi la transmission (sans fil !) du signal utile. L’ensemble tourne à des milliers de tours par seconde ce qui en fait probablement l'antenne tournante la plus rapide au monde.

 

La méthode proposée est très générale, facile à implémenter, et permet d’accélérer l’acquisition de données à haute résolution tout en diminuant le seuil de quantité de matière nécessaire. Cette solution à base de micro-bobines en rotation (appelée MACS pour Magic Angle Coil Spinning) pourra bénéficier des dernières techniques de miniaturisation et promet des avancés considérables en RMN et micro-imagerie (micro-IRM) ainsi que des applications en sciences des matériaux (ex : échantillons à l’intérieur de barrières de confinement de matériaux radioactifs [3], ou de systèmes à haute pression), en metabonomique (analyse de l'ensemble des métabolites présents dans un tissu biologique) et bio-médecine (détection de petites biopsies ou de quelques cellules).

Références :

[1] D. Sakellariou, G. Le Goff et J.-F. Jacquinot, 
High-resolution, high-sensitivity NMR of nanolitre anisotropic samples by coil spinning,
Nature 447 (2007) XXX.

[2] D.L. Olson, T.L. Peck, A.G. Webb, R.L. Magin, and J.V. Sweedler
High-Resolution Microcoil 1H-NMR for Mass-Limited, Nanoliter-Volume Samples 
Science, 270 , 1967-1970 (1995).

[3] I. Farnan, H. Cho, W. J. Weber, 
Quantification of actinide $$-radiation damage in minerals and ceramics,
Nature, 445 , 190-193 (2007).

Voir aussi l'article "News and views" de A.S. Edison & J.R. Long
et "l'Editor summary" du même numéro de Nature

La poursuite de ce projet bénéficie, dans le cadre du 7ème PCRD de l'Union européenne, d'un contrat ERC - Starting grant, attribué à D. Sakellariou.

 

Maj : 30/05/2007 (837)

 

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