Tuning Fork AFM non-contact à l’air et en environnement liquide

Non contact AFM à l’air

Le mode Non Contact AFM (ou Frequency Modulation AFM), permet de distinguer les contributions des forces conservatives reliées à la topographie notamment, de celles des forces dissipatives. La détection de la fréquence est réalisée par une PLL (Phase Locked Loop, boucle à verrouillage de phase) numérique. Contrairement au Tapping Mode (ou Amplitude Modulation AFM), le FM-AFM permet d’obtenir sous vide la résolution atomique « vraie », caractérisée par l’observation de défauts uniques comme des atomes isolés ou des lacunes. Ce mode est inopérant à l’air car il est perturbé par la forte dissipation des cantilevers. Nous avons développé les premiers microscopes Tuning Fork (diapason en quartz) en conditions environnementales à partir de résonateurs horlogers à même d’exploiter le mode FM-AFM : la pointe est fixée à une des branches du diapason et l’ensemble constitue ainsi un équivalent au cantilever. Cependant, compte tenu de la différence de raideur, de 3 à 4 ordres supérieure, cette approche semblait difficilement compatible avec des matériaux présentant une faible rigidité (interface liquide solide, biologie). En parallèle, pour accroître la vitesse, renforcer la stabilité et simplifier le fonctionnement, nous avons développé le mode 0PM-AFM (Zero Phase Mode) reposant sur la mesure de phase et dont l’imagerie est identique au FM-AFM. Un détecteur de phase numérique dédié permettant de réduire le bruit et d’augmenter la bande passante a été conçu et fait l’objet d’un brevet.

Microscope haute résolution pour l’étude des films tridimensionnels à l’interface liquide-solide

Ce montage minimaliste possède une boucle mécanique réduite pour assurer une meilleure stabilité mécanique et minimiser la dérive thermique. La résolution atomique vraie est possible sur de la matière condensée (graphite HOPG) et sur des interfaces liquides/solides (Hexadécane/HOPG) en interaction Van de Waals (imagerie des couches successives). La pointe en W usinée au laboratoire présentant un angle macroscopique de à 0,5° et l’amplitude d’oscillation faible de l’ordre de 100 pm permet de contenir la dissipation résiduelle du milieu liquide. L’absence de détection optique, traditionnelle en AFM, simplifie l’implantation mécanique et rend la phase d’approche aussi directe qu’en STM. Le préampli à grande bande passante développé au laboratoire permet d’exciter la sonde et simultanément de détecter l’amplitude, sans inductance introduisant du retard de phase. A la différence d’un Qplus également basé sur un tuning fork, la résonnance du diapason préservée améliore la sensibilité du FM-AFM qui bénéficie du facteur de qualité élevé.

Microscope Tuning fork rapide

Pour tester différentes sondes plus rapides que les tuning-forks horlogers et pour accéder à de plus grandes aires de balayage (50µmx 50µm) convenant à l’étude de surfaces présentant des domaines ou d’échantillons peu homogènes (échantillons biologiques), nous avons développé un AFM tuning-fork distinct qui conserve le préampli développé au laboratoire. Nous utilisons un contrôleur Nanonis pour le balayage et la régulation de hauteur. Le scanner XY (MCL) possède un asservissement du balayage. L’absence de distorsion des images AFM permet de comparer plus aisément les observations par AFM et par microscopie en fluorescence. La PLL Zurich instrument autorise un fonctionnement pour des sondes plus rapides, en FM-AFM conventionnel et 0PM-AFM. La géométrie plus ouverte de ce microscope facilite l’instrumentation. Il est ainsi possible de fonctionnaliser les pointes sans ôter la tête du microscope.