04 mai 2023
Sondes planaires pour microscopes AFM, pour de nouvelles sondes actives.
Depuis son invention en 1985, la microscopie à force atomique (Atomic Force Microscopy) a largement progressé en fournissant une base pour les nombreuses microscopies et spectroscopies dérivées, avec notamment des sondes de charge électrique, résistives, magnétiques, thermiques et avec divers couplages optiques (Raman, IR). Dès l’origine, les cantilevers, structures en silicium micro fabriquées avec la pointe, et le système de détection optique se sont imposés. En mode statique (Contact Mode), l’amélioration de la sensibilité obtenue par diminution de la raideur des leviers se heurte aux effets de capillarité qui perturbent la mesure de force et génèrent des instabilités susceptibles d’endommager la surface en cas de friction excessive. C’est pourquoi des modes dynamiques, faisant osciller verticalement la pointe (Tapping Mode ou Amplitude Modulation AFM) ont été développés, ce qui a permis l’emploi de sondes plus rigides plus stables. On note cependant que les amplitudes d’oscillation de la pointe de l’ordre de quelques nanomètres dégradent la résolution latérale.
 

L’invention du Non Contact AFM (ou Frequency Modulation AFM) solutionnant le problème de la lenteur de l’imagerie dynamique sous vide, liée à la faible dissipation des cantilevers, marque un jalon important. Grâce à la séparation des contributions des forces conservatives reliées à la topographie, de celles des forces dissipatives, et à l’utilisation d’un démodulateur de fréquence comportant une boucle à verrouillage de phase (Phase Locked Loop) numérique, le FM-AFM permet d’obtenir la résolution atomique « vraie », caractérisée par l’observation de défauts uniques comme des atomes isolés ou des lacunes. Dans son sillage, de nouveaux types de sondes ont émergé, élaborés à partir de quartz horlogers en forme de diapason, et sur une branche desquels l’utilisateur va fixer la pointe. Leur facteur de qualité Q supérieur de plusieurs ordres de grandeur par rapport aux cantilevers leur confère ici une sensibilité inégalée. On distinguera le QPlus, diapason dont seule une branche oscille, l’autre étant immobilisée, du Tuning Fork, diapason complet. Le premier se passera d’équilibrage, devenu sans objet, mais subira une importante diminution de Q. Le second en sera directement tributaire pour que Q puisse retrouver une valeur proche de sa valeur initiale. Dans les deux cas, la détection optique et ses réglages fastidieux sous vide feront place à une simple mesure du courant piézoélectrique.

 

Fig. 1: Rebalanced tuning-fork force sensor carrying an oversize probe (2 mm). The new configuration of the electrodes allows electrical access to the tip end without perturbing the oscillation

 

Au SPEC, nous avons été pionniers de la mise en œuvre du Tuning Fork pour la microscopie AFM à l’air, un défi compte tenu de la raideur de la sonde difficilement compatible avec la matière molle. Nous avons inventé le mode 0PM-AFM (Zero Phase Mode) reposant sur la mesure de phase et dont l’imagerie est identique au FM-AFM, mais qui par suppression de la PLL gagne en rapidité et en stabilité, un atout de taille hors de l’ultravide [1]. En réalité, la forte rigidité du diapason résout les effets de capillarité et conduit à une sensibilité élevée de l’interaction pointe surface, le facteur de qualité restant élevé et l’oscillation se limitant au dixième de nanomètre. Ces développements ainsi que notre technique de fabrication de pointes ont permis d’obtenir les premières résolutions atomiques vraies à l’interface liquides solides en AFM ainsi que l’observation d’objets biologiques en mode dynamique à résolution moléculaire.

Nous nous sommes associés à une équipe de l’Université Technologique d’Eindhoven (TU/e) qui a créé des pointes planaires actives à partir de rectangles de wafer de silicium métallisés et clivés en pointe et usinées de manière à former un circuit électrique susceptible de générer au niveau de l’apex un champ magnétique et/ou un gradient thermique (Fig. 1). Profitant de la taille millimétrique des tuning forks, ces nouvelles pointes de 2x2mm² ont pu être testées en AFM [2]. Des résultats récents publiés dans Microsystems & Nanoengineering mettent en évidence que les optimisations apportées au tuning fork permettant au facteur de qualité de la sonde planaire non seulement de se maintenir, mais de surpasser celui du diapason nu, tout en diminuant le bruit de détection, un résultat remarquable et contre intuitif qui justifie l’emploi de pointes AFM mésoscopiques [3]. Le détournement des électrodes du tuning-fork fournit deux conducteurs électriques permettant le passage du courant jusqu’à la pointe. Dans un premier temps, cela autorise des mesures STM (Scanning Tunneling Microscopy) /AFM simultanées (Fig.2), de sonder les propriétés thermiques locales des matériaux et à terme, de réaliser de l’imagerie en MFM (Magnetic Force Microscopy)/AFM. Finalement, la possibilité d’alimenter de futures pointes planaires dotées de fonctionnalités électro-actives, ouvre la voie à un champ d’applications encore plus vaste.

 

Fig. 2 Compared simultaneous AFM/STM images :  c: topography (z); the white arrow corresponds the location of d: the cross-section, e: oscillation frequency shift (∆f), and f : tunnel current (It) maps demonstrate 6√3 resolved of SiC graphene taken in both AFM and STM modes in UHV

 

Références :
[1] Pham Van L. et al. A stabler non contact atomic force microscopy imaging using a tuning fork for air and liquid environments: The zero phase mode atomic force microscopy. Journal of Applied Physics (2008) 104(7):074303 - 074303-8 DOI:10.1063/1.2986152

[2] Ciftci H. T. et al. Polymer Patterning with Self-Heating Atomic Force Microscope Probes. The Journal of Physical Chemistry A 2019 123 (37), 8036-8042 DOI: 10.1021/acs.jpca.9b06056

[3] Çiftçi, H.T., et al. Enhancing sensitivity in atomic force microscopy for planar tip-on-chip probes. Microsyst Nanoeng 8, 51 (2022). https://doi.org/10.1038/s41378-022-00379-x

Contacts :

    Contact CEA : (SPEC, Groupe LEPO)

Collaboration :

 
#3556 - Màj : 06/09/2023


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