ESPADON : sondes photoniques pour un Equipex interdisciplinaire autour des matériaux du patrimoine

Le projet ESPADON met à disposition de la communauté des scientifiques du Patrimoine, des moyens instrumentaux de tomographies 3D multi-échelles et d’imagerie multi-physique 2D, ainsi que des ressources et savoir-faire numériques de traitement et de gestion de données. Une de ces ressources instrumentales sera développée au NIMBE/LAPA et sera composée d’un micro spectromètre Raman et d’un générateur X, appareils ouverts aux équipes de l’IRAMIS.

Le générateur X à anode tournante est équipé d’une anode au Molybdène et d’une optique multicouche VariMax (CMF30-15 Mo15 b=1.64) délivrant un microfaisceau X (20 µm) adapté à la réalisation de cartographies µXRF et µXRD. Cette optique nouvelle génération, fabriquée par « Rigaku Innovative Technologies, USA », a été développée spécialement pour le projet et son installation sur le générateur constitue une première mondiale.

À gauche : spectromètre Raman ; à droite : générateur X à anode tournante en cours d’installation.

Le spectromètre Raman Qontor (Renishaw) est doté de trois lasers (473, 532 and 785 nm) afin de couvrir une large gamme de matériaux, de l’inorganique à l’organique, d’un microscope optique (observation en mode point ou cartographies ultrarapides, avec autofocus innovant) et d’un bras optique qui permet de déporter la mesure sur des objets de grandes dimensions ou des cellules in-situ (cellules enclumes diamant, sous vide, électrochimiques, etc…).

Contact CEA : Delphine Neff et Eddy Foy (Nimbe/Lapa)

Brèves des labos

Un robot qui joue du SAXS

Olivier Taché et Emeline Cournède (NIMBE/LIONS)

Commune à l’IRAMIS/NIMBE et LLB, la plateforme SAXS dédiée à la technique d’analyse par « Diffusion de rayons X au petits angles » est aujourd’hui dotée d’un robot d’automatisation.

Le dispositif a été financé via le PEPR DIADEM (Développement de matériaux innovants par l’intelligence artificielle). L’installation réalisée doit en effet permettre de réaliser des contrôles étendus de propriétés chimiques (screening) en ligne et en fonction de multiples paramètres de composition et/ou concentration, dont les résultats peuvent être triés et analysés avec l’assistance d’un processus doté d’intelligence artificielle (IA).

Vue du spectromètre SAXS et du robot en action.

La ligne SAXS ainsi équipée et couplée à un spectromètre UV, permet d’analyser en mode autonome des échantillons liquides conditionnés en plaques de 2×96 puits. À titre de comparaison, le porte échantillon initialement associé au diffractomètre ne permettait que l’analyse journalière d’une vingtaine d’échantillons, qui devaient être individuellement préparés. Le robot implanté par l’équipe du NIMBE/LIONS augmente donc la fréquence d’analyse de typiquement un ordre de grandeur. Les toutes premières expériences ont porté sur des échantillons de particules de TiO₂ et microplastiques, présentant des effets de sédimentation et demandant donc une grande vitesse d’acquisition. Les résultats sur les nanoplastiques a conduit à une première publication, où il est montré que l’adsorption de protéines (corona) autour des agrégats de microplastique favorise la formation de nanoplastiques secondaires, ce qui constitue une menace supplémentaire à prendre en compte dans le suivi des écosystèmes naturels.

Étude des propriétés rhéologiques de systèmes de la matière molle.

Daniel Dudzinski (LLB/MMB)

La matière molle regroupe des systèmes formés de briques élémentaires nanométriques (polymères, colloïdes, savons) qui interagissent via des interactions faibles pour former des assemblages aux structures variées et susceptibles de se réorganiser fortement sous de faibles sollicitations mécaniques. Ces réorganisations leurs permettent, en un temps caractéristique du système étudié, de relaxer une contrainte qui leur est appliquée. Ils présentent ainsi des propriétés viscoélastiques, qui sont la combinaison des caractéristiques d’un fluide parfait (Newtonien) et de celles d’un solide parfaitement élastique (Hookéen). Pour étudier les propriétés de ces fluides complexes, le LLB s’est doté d’un rhéomètre (MCR302, Anton Paar). Cet instrument permet, en appliquant une contrainte de cisaillement de façon contrôlée, de mesurer la viscosité ou les modules élastiques complexes, sur une gamme allant de la viscosité dynamique de l’eau (10^-3 Pa.s) à celle de solutions de polymères (60 Pa.s).

Mesure des modules élastique (G0’ <) et de perte (G0’’ ▲) à fréquence constante pour des mélanges en proportion (R) variable d’acide hydroxystéarique (HSA) et d’acide stéarique (SA), en solution dans l’eau, pour une concentration de 2% en masse. À faible teneur en HSA (R < 0.25), la structure multilamellaire est plane, puis se courbe avec l’ajout de HSA, pour finalement constituer pour R > 0.5 la paroi de rubans puis de tubes de HSA contenant du SA. Pour 0 < R < 0.25, les deux modules augmentent avec le % de HSA, et le mélange passe d’un caractère visqueux (insert : tan(δ)=G0’’/G0’ > 1) à un caractère élastique (tan(δ)>1) du fait de l’enchevêtrement des rubans ou des tubes.

De telles mesures permettent de coupler la description structurale de systèmes étudiés au laboratoire (suspensions concentrées de colloïdes, hydrogels, gels de protéines…), obtenue par des mesures de diffusion de neutrons ou de rayons X aux petits angles, avec leurs propriétés mécaniques. Par exemple, dans le cas d’un mélange de tensioactifs biosourcés dans l’eau, la mesure des modules complexes des solutions, représentatifs de leur propriété élastique ou visqueuse, est directement corrélée avec la structure des auto-assemblages formés en solution.

Contact : Daniel Dudzinski (LLB/MMB).

Directeur de la publication : F. Daviaud – Comité de rédaction : L. Barbier, G. de Loubens – Réalisation : C. Becquet.