Des chercheurs du CIMAP (UMR CEA, CNRS, Université de Caen, ENSICAEN) ont démontré la faisabilité d’une nouvelle source d’ions utilisant un sel fondu émis à travers un micro-capillaire en verre. Cette preuve de concept montre qu’il est possible de produire, à partir d’une même source, des émissions d’ions en polarité positive comme négative grâce à une architecture originale dite « fermée ». Elle met également en évidence plusieurs phénomènes physiques qui influencent son fonctionnement et identifie des pistes pour améliorer la stabilité de ce type de source, destinée notamment à la spectrométrie de masse par ions secondaires (SIMS).
Les performances de la spectrométrie de masse par ions secondaires (SIMS) dépendent en grande partie des caractéristiques de la source d’ions primaire utilisée pour bombarder l’échantillon. Les technologies actuelles présentent chacune leurs avantages mais aussi leurs limites : certaines offrent une excellente brillance et une faible dispersion en énergie, mais ne permettent d’émettre qu’un nombre restreint d’espèces ioniques, tandis que d’autres fournissent des ions mieux adaptés à certaines analyses, au prix d’une plus grande complexité ou d’une stabilité limitée. Développer une source capable de combiner les qualités optiques des meilleures sources actuelles avec des ions réactifs, tout en fonctionnant aussi bien en polarité positive que négative, constitue donc un enjeu important pour les futurs développements de la SIMS.
Figure 1 : image en émission d’électrons secondaires Cs+ à 10 keV, 9 pA, Field Of View 20 µm
Figure 2 : image en émission d’électrons secondaires NO3– à 10 keV, 6 pA, Field Of View 20 µm
Pour relever ce défi, les chercheurs ont conçu une source originale reposant sur un mélange de sels fondus riche en césium et en oxygène, contenu dans un micro-capillaire en verre. Sous l’effet d’un champ électrique intense, le liquide forme un ménisque électrifié, dont la géométrie est proche de celle d’un cône de Taylor, à partir duquel les ions sont extraits. Contrairement aux architectures classiques utilisant une aiguille métallique recouverte de liquide, cette conception « fermée », dans laquelle le sel est confiné à l’intérieur d’un capillaire, est conçue pour limiter les problèmes d’alimentation en liquide jusqu’à la pointe émettrice tout en réduisant la surface du sel exposée au vide. Les chercheurs montrent également que l’insertion d’une fine fibre d’alumine dans le capillaire permet de compenser le faible mouillage du verre par le sel fondu, de faciliter son écoulement jusqu’à l’extrémité du capillaire et d’assurer la continuité électrique du liquide, deux conditions essentielles au fonctionnement de la source.
Les essais expérimentaux ont permis d’obtenir une émission ionique stable d’environ 2 µA, aussi bien en polarité positive que négative, avec une déviation de moins de 1 %/h, compatible avec des conditions d’exploitations industrielles. Les figures (1 et 2) montrent les performances en imagerie de la source en émission positive (Cs+) et en émission négative (NO3–) à 10 keV avec des résolutions spatiales respectives de 80 nm et 65 nm, sachant que la résolution d’image peut descendre jusqu’à 20 nm à 30 keV.
Grâce à une caméra intégrée au dispositif, les chercheurs ont pu observer directement la formation de bulles liées à l’humidité résiduelle dans le sel, ainsi que l’évolution du point d’ancrage du ménisque du liquide au cours de l’émission. Ces observations ont permis d’identifier d’autres facteurs susceptibles d’influencer la stabilité de la source, notamment la température, la fonction d’apport et les propriétés de mouillage du sel.
Au-delà de cette preuve de concept, cette étude apporte une meilleure compréhension des propriétés des sels fondus qui conditionnent le fonctionnement d’une source d’ions sous vide. Elle met notamment en évidence le rôle de l’hygroscopicité, du mouillage du verre, de l’alimentation en liquide de la pointe émettrice et de la stabilité du ménisque dans le fonctionnement du dispositif. Les chercheurs proposent plusieurs pistes d’amélioration, comme une modification de la surface interne du capillaire afin de favoriser le mouillage du sel, ou encore une manipulation du dispositif sous atmosphère contrôlée afin de limiter l’absorption d’humidité. Ces résultats constituent une étape importante vers le développement de futures sources d’ions plus polyvalentes pour la SIMS. Ils ouvrent la voie à l’optimisation de cette architecture afin d’améliorer sa stabilité et d’explorer son potentiel pour les applications nécessitant des faisceaux ioniques fortement focalisés.
Référence
Molten salt ion source using glass capillaries as emitter
M. Leger, Eric Giglio, S. Guillous, A. Houel. Condensed Matter – Materials Science, 2026.
Collaboration
- TESCAN France (anciennement Orsay Physics).
Contact
- Stéphane Guillous, chercheur au Centre de recherche sur les Ions, les MAtériaux et la Photonique – CIMAP.