Synthèse chimique et outils de caractérisation : molécules, nanomatériaux et cristaux / Chemical synthesis and caracterisation tools: molecules, nanomaterials and crystals
Les laboratoires de l'IRAMIS maitrisent de nombreux procédés de synthèse chimique en phase gaz (production de nanoparticules) ou en solution (molécules, catalyseurs...), avec l'objectif de développer de nouveaux procédés chimiques (chimie verte, énergie, recyclage...), d'élaborer des nanomatériaux, ou encore pour obtenir des cristaux de céramiques de haute qualité (supraconducteurs notamment). On peut citer plus particulièrement :
- la pyrolyse laser (synthèse de nanoparticules)
- les procédés de CVD (Deposition de produit chimiques en phase vapeur / Chemical Vapor Deposition)
- la synthèse de matériaux composites
- les procédés catalytiques (organiques et organométalliques)
- la synthèse de matériaux solides (cristallogenèse de céramiques)
- ...
Ils disposent de nombreux outils d'analyse chimique (specrométrie de masse, RMN, thermogravimétrie,...) nécessaires au contrôle de chaque étape de ces synthèses et leur qualité globale.
IRAMIS laboratories master many chemical synthesis processes in the gas phase (production of nanoparticles) or in solution (molecules, catalysts ...), with the objective of developing new chemical processes (green chemistry, energy , recycling ...), to elaborate nanomaterials, or to obtain crystals of high quality ceramics (especially superconductors). It can be mentioned more particularly:
- Laser pyrolysis (synthesis of nanoparticles)
- CVD (Chemical Vapor Deposition)
- Composite materials synthesis
- Catalytic processes (organic and organometallic)
- Synthesis of solid state materials (ceramics single crystals)
- ...
IRAMIS laboratories are well-equiped with various tools for chemical analysis (mass spectrometry, NMR, thermogravimetry, ...) necessary to control each step of these synthesis and their overall quality.
#114 - Màj : 07/08/2018
Institut Rayonnement Matière de SaclayTechnique (desc. gen.)
Le LEDNA possède deux analyseurs élémentaires :
Analyseur élémentaire Carbone/Soufre HORIBA EMIA
- C : jusqu’à 6 % poids (pour 1 g d’échantillon)
- S : jusqu’à 1% poids (pour 1 g d’échantillon)
- Possibilité de mesure de concentration inférieure à 2 ppm.
Spectrométrie de masse
Le LEDNA dispose d’un spectromètre de masse quadrupole QMS 200 Prisma de PFEIFFER. Il est implantable sur tous les dispositifs de synthèse en phase gazeuse. Il permet d’analyser l’évolution de la composition chimique de la phase gazeuse au cours du temps.
LEDNA features a QMS 200 Prisma Quadrupole Mass Spectrometer from PFEIFFER. It can be conected to every gas phase synthesis devices within LEDNA.
Nous développons une méthode laser, la LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) pour mesurer rapidement et in situ, par l’interaction entre un faisceau collimaté de nanoparticules et une impulsion laser focalisée, la composition chimique élémentaire d’un flux de nanoparticules généré sous vide par une lentille aérodynamique.
Une analyse thermogravimétrique (ATG) permet le suivi de l’évolution de la masse d'un produit en fonction du temps et de la température. Le LEDNA dispose de 3 appareils d’analyse thermogravimétrique dont les caractéristiques sont différentes :
Thermogravimetric analysis (TGA) allows monitoring the evolution of a product mass versus time and temperature.
Chimie moléculaire à l'aide de catalyseurs organiques et organométalliques.
Molecular chemistry using organic and organometallic catalysts.
La CVD (Chemical Vapor Deposition) à partir d’aérosols fait partie des méthodes de CVD catalytique. Cette méthode repose sur la décomposition catalytique d’un hydrocarbure liquide ou gazeux, comme le toluène ou l’acétylène, en présence d’un métallocène tel que le ferrocène.
Le LEDNA est équipé de systèmes de diélectrophorèse permettant le dépôt de suspensions de nano-objets conducteurs, et d’appareil de spin-coating permettant le dépôt de films minces notamment à partir de sol-gel.
Contact : Martine Mayne et Laurent Mugherli (NIMBE/LEDNA)
Le LEDNA dispose d’un évaporateur Or/Chrome, qui permet de déposer des couches métalliques, ou en appliquant un masque des électrodes de forme et taille variées.
Contact : Henri Perez (NIMBE/LEDNA).
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Le LEDNA dispose de deux appareils permettant de mesurer la surface spécifique (méthode BET) ainsi que le volume poreux et la taille des pores :
Un appareil Quantachrome AUTOSORB-1
Un appareil Microméritics Flowsorb II 2300
Surface mesurée : 0.
Mélangeur tridimensionnel (poudre/liquide) BACHOFEN Turbula T2F
Les produits sont mélangés dans leurs propres récipients de toutes formes et dimensions.
Faibles forces de cisaillement
Pas de séparation de produits, mélange sans poussière
Contact : Yann Leconte (NIMBE/LEDNA).
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Le four GE 80 de PYROX est un four graphite à atmosphère inerte ou sous vide capable d’atteindre une température de 2200°C. Il est équipé d’un thermomètre externe infrarouge IRCON MODLINE PLUS (380°C à 2400°C).
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Spectrométrie Raman
L’Xplora est un spectromètre Raman compact de chez Horiba Jobin-Yvon, 1 longueur d’onde (532 nm) comprenant un microscope confocal (100x), une table motorisée (XY), un détecteur CCD 1650 x 200 pixels refroidi par air et muni de 4 réseaux 600-1200-1800-2400 traits/mm.
Bastien Loret (PhD student), Anaëlle Legros (PhD student), Anne Forget, Dorothée Colson
Part of the group's activity is focused on the synthesis and the physicochemical study of solid state materials as single crystals or ceramics, mostly oxides. We dedicate our research to materials with remarkable properties as high-temperature superconductors (cuprates and pnictides), multiferroic oxides and iridates.
Voir aussi
C. Villiers et M. Ephritikhine, en collaboration avec A. Vandais (Service des Molécules Marquées, DSV, CEA Saclay)
Les travaux sur le couplage réducteur des cétones par le système MCl4-Li(Hg) (M = Ti, U) ont révélé les différentes voies pouvant être suivies par la réaction de McMurry.
Nano-composites : propriété mécanique et thermique de nanotubes de carbone dans une matrice polymère
Le LEDNA développe la préparation de matériaux composites, notamment pour le secteur de l’aéronautique, avec des composites anisotropes (réseaux de nanotubes de carbone alignés (VACNT) imprégnés dans une résine époxy), et des composites bi-phasiques (fibres de carbone revêtues de VACNT).
Introduction
Cette activité concerne l’élaboration et l’étude de structures nanocomposites à l’état solide, réalisées à partir de nano objets pré-synthétisés puis manipulés en milieu liquide (approche bottom-up).
Les énergies fossiles (pétrole, gaz et charbon) représentent 85 % des besoins énergétiques mondiaux et leurs combustions constituent la première source d’émission de gaz à effets de serre notamment pour le dioxyde de carbone (CO2).
Jun Han (PhD), Sergio Gomez (PhD, University of Vigo), Zeliha Cansu Canbek (running PhD), Fabien Hubert (PhD 2009), Benjamin Abécassis (PhD 2006), Fabienne Testard, Olivier Spalla
General objectives
We aim at understanding the microscopic mechanisms controlling the formation of nanoparticles. Different types of NPs are studied in the LIONS and among them gold NPs have already been the subject of several achieved PhD (B. Abécassis and F. Hubert) and on-going in-house studies (J. Han) and collaborative ones (S. Gomez from the Univiersity og Vigo).
