Analyse corrélée topographie-Photons de nano-assemblages moléculaires ou de nano-objets uniques

AFM et excitations lasers pulsées

Ce montage combine microscopie optique et microscopie à force atomique (AFM). Il implique un microscope inversé  (Olympus IX71) couplé à une plateforme AFM de type cantilever (NanoWizard III, JPK) et associé à une excitation laser Ti-saphir femtoseconde (SpectraPhysics, Tsunami, 770-920 nm , ~ 100 fs) ou à une source supercontinuum (SuperK EVO NKT Photonics, 400-800 nm associé à un filtre passe-bande réglable (SuperK Varia).

Afin de corréler les mesures topographiques (ou tout type de mesures AFM : force , piezoréponse, …) aux propriétés optiques des nano-objets considérés, la condition requise est l’alignement préliminaire de la pointe AFM avec le spot laser focalisé à la limite de diffraction au travers d’un objectif de microscope (le plus souvent 100x ON 1,3). L’échantillon est ensuite scanné de manière à permettre l’enregistrement simultané de la topographie (en mode contact intermittent) et des signaux de fluorescence / conversion de fréquence (génération de 2nde harmonique en particulier).

L’émission de lumière est collectée à travers le même objectif de microscope et séparée de la lumière incidente par un miroir dichroïque (SemRock FF735-Di670-25×36).Le signal est ensuite envoyé sur un ensemble de détecteurs : photomultiplicateur fonctionnant en mode de comptage de photons uniques (Perkin Elmer MP-993-CL ou Hamamatsu XX, ce dernier permettant de remonter à la dynamique des signaux par comptage de photons corrélés en temps (TimeHarp 300). Nous disposons également d’un spectromètre couplé à une caméra CCD (Andor iDus 401 BVF) pour l’étude détaillée des spectres d’émission.

Mise en forme des faisceaux, contrôle de l’excitation laser

La polarisation du laser ainsi que la puissance moyenne peuvent être contrôlées à l’aide de jeux de lames demi-onde et de polariseurs. Après réflexion sur un miroir dichroïque adapté à la longueur d’onde utilisée pour l’excitation, le faisceau d’excitation laser est focalisé sur l’échantillon à l’aide d’un objectif à forte ouverture numérique, de façon à travailler à la limite de diffraction d’une part et à maximiser d’autre part la collection du signal.

Au-delà de la réalisation simultanée d’analyses topographiques / optiques, nous pouvons également utiliser la pointe AFM pour induire et étufier les effets d’un changement localisé au niveau des nano-objets considérés : modulation de la pression, du champ électrique statique …

Par ailleurs en jouant sur la polarisation incidente du laser et l’utilisation plus particulièrement d’une lame de conversion radiale et de pointes AFM spécifiques, il est possible d’induire des effets d’exaltation locale du champ électromagnétique au niveau de la pointe et par là d’aboutir à des caractérisations optiques avec des résolutions sub-longueur d’onde

Systèmes d’intérêt

Les objets auxquels nous nous intéressons sont :

  • des autoassemblages moléculaires ou
  • différents types de  nanoparticules  :
    • nanoparticules métalliques dont nous étudions les propriétés plasmoniques via leur luminescence
    • nanoparticules diélectriques (étude de la génération de second harmonique de nanoparticules ferroélectriques de BaTiO3 …)

La figure ci-jointe montre en particulier les résultats obtenus dans le cas de l’analyse de Quantum dots étudiés à l’échelle individuelle (Qdots CdSe/ZnS de diamètre 7 nm), préalablement immobilisés sur une lamelle couvre-objet.