Formation de films minces nanocomposites fonctionnels par PVD couplé à un jet de nanoparticules

Marc BRIANT Marc BRIANT
DRF/IRAMIS/NIMBE/LEDNA
Olivier SUBLEMONTIER Olivier SUBLEMONTIER
DRF/IRAMIS/NIMBE/LEDNA

Grâce à une nouvelle version de l’équipement ALICE, des travaux de recherche et développement sont menés en vue de la production de revêtements nanocomposites destinés à la photocatalyse.

À titre d’exemple, les films multicouches nanocomposites TiO₂/SiO₂-np ont été synthétisés en une seule étape par pulvérisation magnétron réactive combinée à un jet d’aérosol de nanoparticules. Les nanoparticules de SiO₂ (SiO₂-np) ont été introduites dans un film mince de TiO₂ en cours de croissance selon différentes séquences temporelles pendant le dépôt, pour une durée fixe.

Les SiO₂-np, agissant comme des impuretés, sont introduites dans le TiO₂ afin de perturber délibérément sa croissance et de provoquer des défauts de croissance, dans le but d’augmenter la surface spécifique du film photocatalytique. En raison des propriétés non photoactives des nanoparticules de SiO₂, leur introduction nous permet d’étudier uniquement les effets induits sur la morphologie, la microstructure et les propriétés photocatalytiques du film par leur incorporation.

L’introduction de nanoparticules dans la matrice du film modifie considérablement sa morphologie, quel que soit le moment de l’incorporation des nanoparticules. Sur tous les films nanocomposites, on distingue des protubérances à leur surface.

Microphotographies de la surface supérieure :

Microphotographies de la section transversale après rupture fragile :

Épaisseur du film et porosité associée

Propriétés photocatalytiques :

Cette étude montre que l’incorporation de nanoparticules de SiO₂ à n’importe quelle étape de la croissance du film entraîne l’apparition de défauts de croissance qui conduisent à la formation d’une surface présentant des défauts plus importants (≈500 nm) lorsque les nanoparticules de SiO₂ sont introduites plus tôt dans le processus. De plus, l’incorporation de nanoparticules de SiO₂ dans les films de TiO₂ limite également légèrement la croissance cristalline des films matriciels. La qualité cristalline du TiO₂ s’est détériorée (augmentation de la densité de dislocations, de la micro-déformation et des niveaux de désordre). Compte tenu de l’erreur de mesure, l’incorporation de nanoparticules de SiO₂ n’a pas modifié de manière significative les valeurs de la bande interdite optique des films.

Dans le cas spécifique du TiO₂/SiO₂-np, il est démontré que l’introduction des nanoparticules uniquement au début de la croissance du film est plus efficace qu’une introduction continue, ce qui se traduit par une amélioration de près de 30 % de l’activité photocatalytique sans optimisation supplémentaire. L’introduction continue des nanoparticules perturbe le développement de défauts de croissance importants et limite par conséquent la surface spécifique. De plus, la présence à la surface de particules non photoactives a également réduit la surface spécifique de la phase photoactive. L’étude met également en évidence plusieurs facteurs influençant l’activité photocatalytique, en soulignant l’importance de la surface spécifique de la phase photoactive. Il s’agit donc d’une étape préliminaire à la synthèse de films nanocomposites plus complexes contenant des nanoparticules actives.


Axe de recherche du NIMBE :