Dans un contexte de course à l’allègement des matériaux à hautes performances pour les applications cryogéniques, notamment dans le domaine spatial, le développement de structures composites légères et résistantes aux fluides cryogéniques constitue un enjeu majeur. Les matériaux composites à matrice organique et fibres longues de carbone offrent un excellent compromis entre masse et propriétés mécaniques, mais leur comportement à basse température reste limité par la fragilité interlaminaire et la sensibilité au délaminage, mettant en péril l’étanchéité des matériaux. L’intégration de renforts nanométriques, tels que les nanotubes de carbone (NTC), dans une matrice compatible LOx (oxygène liquide) représente une voie prometteuse pour améliorer les performances de ces composites dans des environnements extrêmes. Ce travail de thèse, issue d’un projet en collaboration entre le CEA et le CNES porte sur l’intégration de nanotubes de carbone dans des composites stratifiés en vue de leur utilisation dans des réservoirs cryogéniques. Il a pour objectif de comparer les propriétés mécaniques et de résistance à la fissures de 3 méthodes d’association de différentes formes de NTC dans les composites stratifiés à base d’ une matrice d’intérêt : la cyanate ester, et de fibres de carbone. La première approche consiste à faire croître des NTC alignés sur des plis de FC par CVD avant d’infuser les plis de résine. La seconde approche consiste à faire croître des tapis de VACNT sur substrat aluminium souple, afin de transférer le tapis de VACNT à l’interpli entre des plis préimprégnés par un protocole de pressage à chaud. La troisième approche consiste à disperser des nanotubes de carbone dans la résine par un procédé de mélange à chaud et sous vide, avant d’infuser les plis FC. Trois procédés de synthèse de NTC ont été adaptés aux besoins de chaque approche d’intégration, afin d’obtenir des pré-matériaux à l’échelle des éprouvettes composites finales. Dans chacune des trois voies, plusieurs longueurs de NTC ou leur concentration dans la matrice ont été comparées afin de déterminer l’influence de ces variables sur les propriétés mécaniques des massifs. Tout d’abord,. Des protocoles de réalisation d’éprouvettes de composites stratifiés ont ensuite été élaborés sur site chez le collaborateur industriel CMP Composites pour chacune des voies considérées, en visant à préserver la morphologie alignée ou dispersée des NTC selon les approches. Le comportement mécanique des matériaux obtenus a été caractérisé par des essais de traction uniaxiale assistés par microscopie optique, un protocole expérimental développé par les équipes de l’I2M Bordeaux. Cette approche a permis d’observer in situ l’évolution des mécanismes d’endommagement à l’échelle microscopique et de mieux comprendre l’influence des caractéritiques des NTC sur les zones critiques d’amorçage et de propagation des fissures. Les résultats obtenus mettent en évidence le rôle des NTC dans l’amélioration de la cohésion interlaminaire selon leur longueur et voie d’intégration, et la redistribution des contraintes au sein du stratifié. Ces travaux ouvrent ainsi des perspectives pour la conception de composites nano-structurés présentant des performances mécaniques et une tenue accrue dans des conditions cryogéniques sévères, adaptées aux applications de stockage d’ergols liquides. Mots-clés : Composites stratifiés, Nanotubes de carbone, Cyanate Ester, Traction uniaxiale, Propriétés mécaniques, Relations structure-propriétés, Synthèse CVD, Essais de Traction, microscopie optiques et électroniques.
Mots-clés : composites nanostructurés, croissance CVD, propriétés mécaniques, nanotubes de carbone, environnement cryogénique