Domaine, spécialité : Chimie-physique
Mots-Clés : Nanomatériaux, Spray Pyrolyse en Flamme, physico-chimie, spectroscopie atomique, laser, lentille aérodynamique
Unité d’accueil : NIMBE / LEDNA
Résumé
L’objectif de ce stage est de développer un dispositif expérimental permettant de réaliser l’analyse élémentaire in situ et en temps réel de nanoparticules lors de leur synthèse (par pyrolyse par flamme). La spectrométrie d’émission optique de plasma induit par laser (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: LIBS) sera utilisée pour identifier les différents éléments présents et déterminer leur stœchiométrie.
Les expériences préliminaires menées au LEDNA ont montré la faisabilité d’un tel projet et en particulier l’acquisition d’un spectre LIBS d’une nanoparticule unique. Néanmoins le dispositif expérimental doit être développé et amélioré afin d’obtenir un meilleur rapport signal sur bruit, de diminuer la limite de détection, de tenir compte des différents effets sur le spectre (effet de taille des nanoparticules, de composition ou de structure complexe), d’identifier et de quantifier automatiquement les éléments présents.
Sujet détaillé
Description scientifique :
Le travail proposé s’inscrit dans le cadre d’un effort national visant à accélérer la découverte de matériaux innovants à travers le programme PEPR « Diadem » [1]. L’objectif est de fournir à la communauté scientifique un dispositif expérimental permettant de synthétiser des nanoparticules spécifiques en phase gazeuse, avec un instrument d’analyse en ligne et en temps réel pour contrôler la qualité de la synthèse. Cet instrument fournit un retour immédiat sur les paramètres de synthèse, permettant une convergence plus rapide vers une composition ciblée. Plus précisément, notre objectif est de réaliser une analyse élémentaire in situ et en temps réel de nanoparticules (NP) pendant leur synthèse par Spray Pyrolyse en Flamme (FSP) [2]. La spectrométrie d’émission optique de plasma induit par laser (LIBS) [3] sera utilisée pour identifier les différents éléments présents et, à terme, leur stœchiométrie.
Des expériences préliminaires menées au NIMBE [4] ont démontré la faisabilité d’un tel projet et en particulier l’acquisition d’un spectre LIBS d’une seule nanoparticule [5]. Néanmoins, un nouveau dispositif expérimental [3] est actuellement en cours de développement et d’amélioration afin d’obtenir un meilleur rapport signal/bruit et d’augmenter la limite de détection.
Au cours de ce stage, l’étudiant acquerra le signal LIBS à partir de nanoparticules spécifiques sous vide et étudiera l’évolution du signal obtenu en fonction de la taille, de la composition et de la structure des NP. Une fois les différents effets compris et en fonction du temps restant, un algorithme d’identification automatique sera développé, ainsi qu’un autre pour la quantification automatique.
Techniques/méthodes utilisées :
Afin de mener à bien ce stage, plusieurs matériaux de référence seront sélectionnés parmi ceux actuellement étudiés au NIMBE (Fe2O3, Fe3O4, Fe3C, FeNx, TiO2, Si, SiO2, FeCN). Avant d’installer la nouvelle chambre d’analyse LIBS sur le dispositif FSP, des travaux instrumentaux et scientifiques sont d’abord nécessaires pour améliorer l’instrument actuel. Ainsi, dans un premier temps, un générateur de nanoparticules sera utilisé pour les injecter dans la chambre LIBS. Les améliorations et études suivantes seront réalisées :
- Optimisation du système de collecte optique
- Optimisation de l’interaction laser-NP (focalisation laser, durée d’impulsion, énergie par impulsion, taux de répétition)
- Étude du signal LIBS en fonction de la taille des NP (des nanoparticules calibrées en taille seront utilisées)
- Développement d’analyses NP complexes (NP multi-éléments ou NP cœur-coquille)
- Détermination de la limite de détection
- Identification automatique et analyse quantitative de différents éléments
Bibliographie :
- https://www.pepr-diadem.fr/
- https://iramis.cea.fr/en/nimbe/leel/advanced-synthesis-of-nanomaterials
- https://iramis.cea.fr/en/nimbe/ledna/nanoparticle-analysis-by-laser-induced-breakdown-spectrometry-libs/
- https://iramis.cea.fr/nimbe/
- “Online elemental characterization of collimated nanoaerosols by laser-induced breakdown spectroscopy of isolated particles”, Cesar Alvarez-Llamas, Nathalie Herlin-Boime, Jean-Baptiste Sirven, Olivier Sublemontier, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy 225 (2025) 107122.
Compétences requises :
Étudiant en dernière année d’école d’ingénieurs ou en master de recherche (M2) en physique, chimie physique ou science des matériaux. Connaissances en optique et dans au moins un des domaines suivants souhaitées : chimie physique, nanomatériaux, spectroscopie atomique. Le manque de connaissances dans plusieurs de ces domaines peut être comblées pendant le stage.
Lieu du stage
CEA Saclay, (91) Essonne, France
Conditions de stage
- Durée du stage : 5 mois
- Niveau d’étude requis : Bac+5
- Formation : Master 2
- Poursuite possible en thèse : Oui
- Date limite de candidature : 2 mars 2026
Compétences requises
Langue : Anglais
Liens utiles
- Site web du laboratoire : NIMBE/LEDNA
- Coordonnées du responsable de stage
Responsable du stage
Marc Briant
Tél. : 01 69 08 53 05
Email :
Responsable NIMBE / LEDNA
Mathieu PINAULT
Tél. : 01 69 08 91 87