A. Thill, O.Spalla, S.Lyonnard, J. Lambard
Une caméra Bonse/Hart a été construite [*] afin de mesurer la diffusion des rayons X aux ultra petits angles (Voir : Que mesure-t-on dans une diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) ?) Un miroir installé entre la source et les premières fentes augmente le flux incident sur le monochromateur : un facteur de dix a été gagné. Cinquante millions de photons par seconde arrivent ainsi sur l’échantillon. En 2007, le miroir a été remplacé par un monochromateur collimaté Xenocs, qui permet d’utiliser le générateur à faible puissance sans perte de flux. Deux cristaux de Ge (111) taillés en canal sont utilisés dans la géométrie Bonse/Hart pour collimater le faisceau et obtenir une résolution q très élevée. Le premier joue le rôle d’un monochromateur, sélectionnant le vecteur d’onde incident avec une résolution de 80 mrad. Le second est utilisé en géométrie de Bragg comme cristal « analyseur ». Les photons sont alors détectés par un scintillateur à haut taux de comptage associé à un photomultiplicateur. L’ensemble analyseur-détecteur est sous vide et peut tourner autour de l’axe de l’échantillon avec une précision de quelques microradians.
Motors, controlers, detectors,… are controled by control-command system named Tango. All scripts are programmed with Python language.
Photography of the USAXS experiment
Schematic representation of the USAXS experiment
- Ultra Small Angles. The value of qmin is fixed by the angular acceptance of the crystals, and not by geometric conditions as the beam stop size in 2D cameras. Instead of few radians, one can then measure a signal at few micro-radians from the center of the beam : the very high selectivity of the analyser crystal allows to measure the scattered intensity inside the direct beam ! This is the reason why this camera is called an ultra small angle spectrometer.
- High resolution. The resolution is excellent : it is not determined by any pixel size or collimated beam size as in 2D cameras but by the crystal angular acceptance. Measurements can be performed with an accuracy of 80 mrad, i.e. q>4.10-4 Å-1.
The specificity of the camera is double :
- The rocking curve (scattering signal measured without sample) is shown on figure 3. It indicates the limits of the spectrometer : direct beam size, experiment background, maximal flux and rejection rate. These useful quantities are also summed up in the table.
- The camera is adjustable to the largest q-range available with a laboratory instrument. It is particularly well adapted to investigate materials as colloidal crystals, clays, glasses, latex suspensions, etc.. Moreover, after desearing the intensity can be obtained in absolute units (cm-1) : the sample transmission is carefully measured with an ionisation chamber.
Experimental (blue) and theoretical (red) rocking curves.
Raw data on porous glasses with different nominal pore sizes d.
Desmearing of the d = 1400 Å porous glass by four different methods
[*] J. Lambard, P. Lessieur and Th. Zemb, J. Phys. I France 2 (1992) p. 1191-1213