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Synthèse de nanoparticules par pyrolyse laser pour les batteries au lithium
Laser pyrolysis for the synthesis of nanoparticles applied to Li-Ion batteries

Spécialité

CHIMIE

Niveau d'étude

Bac+5

Formation

Ingenieur/Master

Unité d'accueil

Candidature avant le

27-04-2018

Durée

5 mois

Poursuite possible en thèse

non

Contact

HERLIN Nathalie
+33 1 69 08 36 84

Résumé/Summary

Synthèse par pyrolyse laser de nanoparticules cœur coquille d’intérêt pour le stockage électrochimique - caractérisations morphologiques et structurales

Sujet détaillé/Full description

Le stockage performant de l’énergie est un des défis de la transition énergétique. Les batteries au lithium sont une technologie mature mais de nombreuses recherches restent à mener afin d’augmenter leur capacité de stockage et envisager des applications nécessitant plus d’énergie que par exemple les téléphones mobiles. Pour augmenter cette capacité de stockage, il faut disposer de matériaux qui stockent le plus de lithium possible par unité de masse.

A l’électrode négative, le silicium est très étudié comme moyen d’augmenter la capacité de stockage car sa capacité est 10 fois supérieure à celle du matériau commercial le plus utilisé, le graphite. Cependant, la dégradation rapide du silicium empêche encore son développement à grande échelle et son industrialisation. Plusieurs stratégies ont été développées pour pallier ce problème. L’intégration de germanium pour la formation d’alliage SiGe est l’une d’elles et a permis la fabrication d’électrodes à la durée de vie plus longue [1].

A l’électrode positive, le soufre est prometteur de par sa grande capacité de stockage théorique. Cependant, la dissolution de l’électrode dans l’électrolyte constitue l’inconvénient majeur empêchant son déploiement commercial. La plupart des stratégies mettent en avant la synthèse de composites Carbone/soufre, ce qui renchérit néanmoins les couts de fabrication par l’ajout de nombreuses étapes de synthèse [2].
Dans le stage , nous nous intéresserons à la synthèse d’alliages Silicium/germanium et de composites carbone/soufre, nous utiliserons la pyrolyse laser, une technique en une étape, souple, reproductible, facile d’utilisation, et avec des taux de production importants [3].

Ces particules seront caractérisées au cours du stage et leurs performances comme matériaux de batteries seront testées dans un laboratoire partenaire a Grenoble

Références :
1. Duveau, D.; Fraisse, B.; Cunin, F.; Monconduit, L., Chemistry of Materials 2015, 27 (9), 3226-3233.
2. Ji, X.; Nazar, L. F., Journal of Materials Chemistry 2010, 20 (44), 9821-9826.
3. Sourice, J. et al; ACS applied materials & interfaces 2015, 7 (12), 6637-6644.

Mots clés/Keywords

nanoparticules, materiaux, silicium, souffre

Compétences/Skills

Pyrolyse laser, diffraction de RX, Raman, analyse chimique, BET, microscopie
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Fonctionnalisation et assemblage de nanoparticules d’or pour la plasmonique et pour la médecine.
Functionalization and assembly of gold nanoparticles for plasmonics and medicine.

Spécialité

Chimie-physique

Niveau d'étude

Bac+5

Formation

Master 2

Unité d'accueil

Candidature avant le

27-04-2018

Durée

6 mois

Poursuite possible en thèse

oui

Contact

MARGUET Sylvie
+33 1 69 08 62 83

Résumé/Summary

Nous proposons de fonctionnaliser des nanoparticules d’or pour les rendre biocompatibles (pour la thérapie et la bio-imagerie) et d'élaborer par auto-assemblage des nanostructures 2D pour la plasmonique.
We propose to functionalize gold nanoparticles to make them biocompatible (for therapy and bio-imaging) and to design by self-assembly, 2D nanostructures for plasmonics.

Sujet détaillé/Full description

L'illumination de nanoparticules d'or (AuNPs) déclenche une cascade de processus complexes qui les amène à se comporter comme des nanosources de lumière, de chaleur ou de porteurs chauds (« hot » carriers) selon la morphologie de la NP. Nos activités se concentrent sur la synthèse et l'assemblage de AuNPs de haute qualité, afin de fournir des matériaux originaux pour la plasmonique (1-4) et plus récemment la médecine, via des collaborations. Nous synthétisons des AuNPs non disponibles commercialement, tels que des cubes, triangles, ect… et également des microplaquettes de tailles et d’épaisseurs variables. Il a été récemment montré que les AuNPs, peuvent générer de l'oxygène singlet (1O2) et des radicaux libres de l'eau (ROS) utiles pour la photothérapie du cancer. Les points chauds existants entre des AuNPs, organisées en 2D sur un substrat, permettent de générer des transfert d’électrons et de trous, utiles pour la nanophotochimie. Les microplaquettes sont très prometteuses pour la plasmonique : fabrication F.I.B de nanostructures monocristallines et assemblées en 2D elles offrent des interstices de très petite taille (1nm).
Le stage se déroulera au sein du groupe « EDifices NAnométriques » du CEA-Saclay (DRF-IRAMIS-NIMBE). Il consistera à synthétiser des nanohybrides de type cœur-coquille Au@SiO2 comportant une couche de silice d’épaisseur variable à la surface des AuNPs pour les rendre biocompatibles. Un deuxième volet consistera à auto-assembler des nanoparticules en 2D à l’interface entre deux liquides. Ce travail pourra être poursuivi en thèse.

1-S. Mitiche et al. , J. Phys. Chem. C, 2017, “Near-Field Localization of Single Au Cubes, a Predictive Group Theory Scheme.”
2-M. Pellarin et al. , ACS Nano, 2016, “Fano Transparency in Rounded Nanocube Dimers Induced by Gap Plasmon Coupling.”
3-C.Molinaro et al. , J. Phys. Chem. C, 2016, “Two-photon luminescence of single colloidal gold nanorods: revealing the origin of plasmon relaxation in small nanocrystals”
4-E. Le Moal et al., Physical Review B, 2016, “Engineering the emission of light from a scanning tunneling microscope using the plasmonic modes of a nanoparticle”

Compétences/Skills

MEB, MET
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Croissance contrôlée de nanotubes de carbone alignés et mise en forme pour application au stockage de l’énergie
Controlled growth of aligned carbon nanotubes and processing for application to energy storage

Spécialité

Chimie des matériaux

Niveau d'étude

Bac+5

Formation

Master 2

Unité d'accueil

Candidature avant le

13-04-2018

Durée

6 mois

Poursuite possible en thèse

oui

Contact

PINAULT Mathieu
+33 1 69 08 91 87

Résumé/Summary

Développement de la croissance contrôlée (densité, diamètre...) par CVD de NTC alignés sur des supports d’intérêt pour l’élaboration d’électrodes de supercondensateurs. Élaboration de fibres flexibles 100% NTC
Development of aligned CNTs controlled growth (density, diameter ...) by CVD on metal supports for the development of supercapacitor electrodes. Elaboration of 100% CNT flexible fibres.

Sujet détaillé/Full description

La méthode de CVD (Chemical Vapour Deposition) à partir d’aérosols permet d’obtenir des tapis denses de nanotubes de carbone (NTC) alignés dont les applications sont prometteuses en particulier dans le domaine des électrodes de supercondensateurs pour le stockage électrochimique de l’énergie [1-2] seuls ou en association avec des matériaux actifs : polymères conducteurs et/ou oxydes métalliques (collaboration Universités de Cergy (LPPI), et Tours (PCM2E)). Nous chercherons pour cela à développer la croissance contrôlée de NTC alignés sur des supports d’intérêt pour l’élaboration d’électrodes de supercondensateurs ce qui nécessite un abaissement de la température de croissance des NTC alignés jusqu’à une température inférieure à 650°C. Dans cette optique l’objectif du projet est d’une part de contrôler la synthèse des tapis de NTC alignés sur supports métalliques (Al) ce qui consistera à ajuster les paramètres de synthèse (température, gaz, nature des précurseurs ou du support…) dans le but de maitriser les caractéristiques des NTC formés (alignement, longueur…). Une attention particulière sera portée sur le contrôle du diamètre et de la densité des nanotubes en s’intéressant notamment à l’introduction d’azote dans la structure des nanotubes alignés. D’autre part, avec l’émergence des supercondensateurs sous forme de fibre flexible, l’utilisation de fibres 100%NTC réalisées par filage direct de tapis de NTC alignés synthétisés par CVD aérosol [3] semble prometteuse. L’évaluation de cette approche sera donc au cœur de la 2nde partie du projet.

[1] S. Lagoutte et al, Electrochimica Acta, 130, (2014), 754–765
[2] P. Boulanger et al., Journal of Physics: Conference Series 429 (2013) 012050
[3] S. Ammi et al., CIGRÉ 2017 Colloquium proceeding, (2017)

The aerosol-assisted CVD (Chemical Vapor Deposition) method leads to obtain dense arrays of aligned carbon nanotubes (CNTs), whose applications are promising, in particular in the field of supercapacitor electrodes for electrochemical storage of energy, [1-2] alone or in association with active materials: conductive polymers and/or metal oxides (collaboration Universities of Cergy (LPPI), and Tours (PCM2E)). To this end, we will seek to develop the controlled growth of aligned CNTs on supports of interest for the elaboration of supercapacitors electrodes, which requires a lowering of the growth temperature of aligned CNTs to a temperature below 650°C. Therefore, the objective of the project is to control the synthesis of aligned CNT carpets on metal supports (Al) and will consist in adjusting the synthesis parameters (temperature, gas, nature of the precursors or the support ...) in order to control the characteristics of the CNTs (alignment, length, etc.). Particular attention will be focus on the diameter and density control of nanotubes, with for instance the introduction of nitrogen into the structure of the aligned nanotubes. On the other hand, with the emergence of supercapacitors in the form of flexible fibres, the use of 100% NTC fibres produced by direct dry-spinning of aligned CNT carpets synthesized by aerosol CVD [3] seems promising. The evaluation of this approach will therefore be at the center of the second part of the project.

[1] S. Lagoutte et al, Electrochimica Acta, 130, (2014), 754–765
[2] P. Boulanger et al., Journal of Physics: Conference Series 429 (2013) 012050
[3] S. Ammi et al., CIGRÉ 2017 Colloquium proceeding, (2017)

Compétences/Skills

CVD, MEB, MET, ATG
CVD, SEM, TEM, TGA
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Matériaux poreux innovants pour l’analyse glycomique

Spécialité

CHIMIE

Niveau d'étude

Bac+5

Formation

Ingenieur/Master

Unité d'accueil

Candidature avant le

31-01-2018

Durée

6 mois

Poursuite possible en thèse

non

Contact

MUGHERLI Laurent
+33 1 69 08 94 27

Résumé/Summary

La structure et la fonction des protéines peuvent être modulées par de nombreuses modifications structurales post-traductionnelles. La glycosylation, qui correspond à l’attachement d’une chaîne oligosaccharidique (OS) à des acides aminés constitutifs d’une protéine donnée, est une des principales modifications, qui concerne environ 50% des protéines eucaryotes, cette proportion pouvant atteindre 70% pour les protéines humaines.
La glycosylation des protéines étant fortement modifiée lors de diverses pathologies (e.g. cancer, polyarthrite rhumatoïde), la nature et les proportions relatives des oligosaccharides liés aux protéines pourraient servir de paramètres déterminants pour diagnostiquer, pronostiquer voire suivre le développement de pathologies.
Dans ce but, l’analyse glycomique consiste à établir le profil des oligosaccharides de l’ensemble des glycoprotéines présentes dans un fluide biologique d’intérêt. Pour ce type d’analyse, la préparation des échantillons (coupure des liaisons OS-protéines, séparation, évaporation, dépôts) est particulièrement cruciale et chronophage. L’objectif de ce stage de Master est de démontrer que les systèmes micro-fluidiques incorporant des matériaux innovants constituent un moyen pertinent pour accélérer significativement la qualité et le débit des analyses.
Le projet de recherche consistera en l'élaboration et la caractérisation d’un matériau présentant une fonction catalytique pour la coupure des liaisons OS-protéines, ainsi que son intégration dans un système micro-fluidique. Les matériaux hybrides poreux seront préparés par le procédé Sol-Gel avec différentes formulations dans le cadre d’un plan d’expériences, et intégrés dans des systèmes microfluidiques simples, comme des capillaires, ou plus avancés (micro-canaux, microréacteurs). En plus de la caractérisation de leurs propriétés texturales et catalytiques, les matériaux mis au point seront évalués dans un protocole d’analyse glycomique en vérifiant l’obtention de profils oligosaccharidiques de biofluides (e.g. plasma, liquide céphalorachidien).

Sujet détaillé/Full description

La structure et la fonction des protéines peuvent être modulées par de nombreuses modifications structurales post-traductionnelles. La glycosylation, qui correspond à l’attachement d’une chaîne oligosaccharidique (OS) à des acides aminés constitutifs d’une protéine donnée, est une des principales modifications, qui concerne environ 50% des protéines eucaryotes, cette proportion pouvant atteindre 70% pour les protéines humaines.
La glycosylation des protéines étant fortement modifiée lors de diverses pathologies (e.g. cancer, polyarthrite rhumatoïde), la nature et les proportions relatives des oligosaccharides liés aux protéines pourraient servir de paramètres déterminants pour diagnostiquer, pronostiquer voire suivre le développement de pathologies.
Dans ce but, l’analyse glycomique consiste à établir le profil des oligosaccharides de l’ensemble des glycoprotéines présentes dans un fluide biologique d’intérêt. Pour ce type d’analyse, la préparation des échantillons (coupure des liaisons OS-protéines, séparation, évaporation, dépôts) est particulièrement cruciale et chronophage. L’objectif de ce stage de Master est de démontrer que les systèmes micro-fluidiques incorporant des matériaux innovants constituent un moyen pertinent pour accélérer significativement la qualité et le débit des analyses.
Le projet de recherche consistera en l'élaboration et la caractérisation d’un matériau présentant une fonction catalytique pour la coupure des liaisons OS-protéines, ainsi que son intégration dans un système micro-fluidique. Les matériaux hybrides poreux seront préparés par le procédé Sol-Gel avec différentes formulations dans le cadre d’un plan d’expériences, et intégrés dans des systèmes microfluidiques simples, comme des capillaires, ou plus avancés (micro-canaux, microréacteurs). En plus de la caractérisation de leurs propriétés texturales et catalytiques, les matériaux mis au point seront évalués dans un protocole d’analyse glycomique en vérifiant l’obtention de profils oligosaccharidiques de biofluides (e.g. plasma, liquide céphalorachidien).

Mots clés/Keywords

Matériaux poreux, Sol-Gel, microfluidique, catalyse, biomarqueurs

Compétences/Skills

Synthèse Sol-Gel, microscopie électronique (MEB/MET), Isothermes d’adsorption de gaz, microflluidique, spectrométrie de masse à haute résolution (MALDI-TOF).
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Croissance contrôlée de nanotubes de carbone alignés sur supports métalliques pour application au stockage de l’énergie
Controlled growth of aligned carbon nanotubes on metal supports for application to energy storage

Spécialité

Chimie des matériaux

Niveau d'étude

Bac+5

Formation

Master 2

Unité d'accueil

Candidature avant le

13-04-2018

Durée

6 mois

Poursuite possible en thèse

oui

Contact

PINAULT Mathieu
+33 1 69 08 91 87

Résumé/Summary

Contrôler la synthèse des tapis de NTC alignés (alignement, longueur...) sur supports métalliques (feuilles d’Al ou alliages). Comprendre les mécanismes de croissance en menant des analyses de l’interface NTC/Al et des analyses in-situ
Control the synthesis of aligned CNT carpets (length, alignment ...) on metal supports (Al sheets or alloys). Understand the growth mechanisms by conducting CNT/ Al interface and in-situ analyzes

Sujet détaillé/Full description

La méthode de CVD (Chemical Vapour Deposition) à partir d’aérosols permet d’obtenir des tapis denses de nanotubes de carbone (NTC) alignés dont les applications sont prometteuses dans des domaines variés et en particulier dans le domaine des électrodes de supercondensateurs pour le stockage électrochimique de l’énergie [1]. La croissance de NTC alignés sur des supports métalliques d’intérêt, qui jouent le rôle de collecteurs de courant dans des électrodes de supercondensateurs, nécessite un abaissement de la température de croissance des NTC alignés jusqu’à une température inférieure à 650°C. L’objectif du projet est de contrôler la synthèse des tapis de NTC alignés sur supports métalliques (feuilles d’Al ou alliages). L’approche adoptée consistera d’une part à mener des études expérimentales visant à ajuster les paramètres de synthèse (température, gaz, nature des précurseurs carbonés ou du support…) dans le but de maitriser les caractéristiques des NTC formés (alignement, longueur…). D’autre part, nous chercherons à comprendre les mécanismes de croissance en menant des analyses ex-situ sur des échantillons obtenus dans des conditions particulières comme par exemple des analyses de l’interface NTC/Al et des analyses in-situ directement pendant la synthèse des nanotubes.
The aerosol-assisted CVD (Chemical Vapor Deposition) method leads to obtain dense arrays of aligned carbon nanotubes (CNTs), whose applications are promising, in particular in the field of supercapacitor electrodes for electrochemical storage of energy [1]. The growth of CNTs aligned on metallic substrates which act as current collectors in supercapacitor electrodes requires a lowering of the growth temperature of the aligned CNTs to a temperature below 650°C. The objective of the project is to control the synthesis of aligned CNT carpets on metal supports (Al sheets or alloys). The approach will be to adjust the synthesis parameters (temperature, gas, nature of the carbon precursors or the support ...) with the aim of controlling the characteristics of the CNTs (alignment, length ... ). On the other hand, we will try to understand the growth mechanisms by conducting ex-situ analyzes on samples obtained under particular conditions such as for example CNT/Al interface analyzes and in-situ analyzes directly during the synthesis of the nanotubes.

[1] S. Lagoutte et al, Electrochimica Acta, 130, (2014), 754–765
[2] P. Boulanger et al., Journal of Physics: Conference Series 429 (2013) 012050

Compétences/Skills

CVD, SEM, TEM, TGA, Raman
CVD, SEM, TEM, TGA, Raman

 

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