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Univ. Paris-Saclay

Sujet de stage / Master 2 Internship

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Développement et étude de matériaux composites à base de nanotubes de carbone pour application aux réservoirs de fluides cryogéniques

Spécialité : / CHIMIE

Contact : CHARON Emeline,
e-Mail : emeline.charon@cea.fr,   Tel : +33 1 69 08 63 16
Laboratoire : NIMBE/LEDNA

Stage pouvant se poursuivre en thèse : Non
Durée du stage : 0-6 mois
Date limite de constitution de dossier : 04/04/2024

Résumé :
Le sujet de ce stage s’insère dans un projet de thèse dont l’objectif est de trouver le meilleur moyen d’intégrer des nanotubes de carbone dans des matériaux composites stratifiés, capables de ponter les microfissures de la matrice de ces composites, afin de limiter les fuites de carburant des réservoirs cryogéniques de lanceur.

Sujet détaillé :
L'émergence de nouvelles technologies de lanceurs "bas cout" motive la recherche et le développement de nouvelles architectures de matériaux à la fois légères et résistantes aux sollicitations thermomécaniques et chimiques. En particulier, le développement de nouvelles structures composites peut jouer un rôle très important en terme de gain de masse. Parmi les différents axes déjà initiés, l’allègement du réservoir cryogénique peut améliorer significativement les performances d’un étage propulsif.

Dans ce domaine, les études font état du développement de matériaux composites à matrices organiques variées (thermodurcissables ou thermoplastiques) intégrant des renforts de nature différentes : fibres de verre, fibres de kevlar ou fibres de carbone, noirs de carbone, graphène, nanoparticules de silice, et même plus récemment des nanotubes de carbone (NTC). Ces derniers, de par leurs propriétés physiques et mécaniques exceptionnelles ainsi que leur légèreté, pourraient apporter des avantages notables aux matériaux composites potentiellement utilisables pour la réalisation de réservoirs cryogéniques. Toutefois, l'état de l'art révèle un manque d'étude de ces nanomatériaux en environnement cryogénique. En effet, à notre connaissance les matériaux composites intégrant des NTC ont été étudiés en environnement azote liquide permettant ainsi de qualifier leur comportement à basse température en termes d'endommagement, mais aucune étude ne traite de la compatibilité de ces matériaux dans des environnements d'intérêt tels que l'oxygène liquide.

Dans ce contexte, une étude préliminaire réalisée entre le CEA et le CNES a permis d’élaborer des premières briques élémentaires composites innovantes intégrant des NTC. Cela a débouché sur la sélection de la matrice cyanate ester (appelée CE) et à des 1ers essais sous atmosphère d’oxygène gazeux pur (Gox), permettant de déterminer la température d’auto-inflammation du matériau. Les résultats de ces essais démontrent un effet bénéfique des NTC [1].

Le sujet de ce stage s’insère dans un projet de thèse dont l’objectif est de trouver le meilleur moyen d’intégrer des nanotubes de carbone dans des matériaux composites stratifiés, capables de ponter les microfissures de la matrice de ces composites, afin de limiter les fuites de carburant des réservoirs cryogéniques de lanceur. Connaissant les sollicitations mécaniques et thermiques, il s'agira de démontrer l'efficacité des NTC vis-à-vis de la tolérance à l'endommagement du matériau. La tolérance aux dommages est directement liée aux performances de résistance et d'étanchéité.
Pour ce faire, trois voies d’intégration des nanotubes de carbone sont envisagées :
1-Croissance des nanotubes de carbone (NTCs) directement sur fibres de carbone par CCVD [2],
2-Transfert d’un tapis de nanotubes de carbone alignés sur tissu de fibre de carbone pré-imprégnés de CE,
et 3-Dispersion aléatoire de nanotubes de carbone dans la matrice.

L’approche consistera à ajuster les paramètres de synthèse (durée, injection, atmosphère réactive…[3]) dans le but de maitriser les caractéristiques des NTC formés (alignement, longueur…). Une attention particulière sera notamment portée sur le contrôle de la longueur, du diamètre et de la densité notamment par analyse en microscopie électronique (MEB et MET) ainsi que la qualité structurale des NTC par spectrométrie Raman.

[1] J Bouillonnec, D Champonnois, K Mathis, M Pinault, M Mayne-L’Hermite, et D Miot. EUCASS proceeding 2022, 14
[2] M Delmas, M Pinault, S Patel, D Porterat, C Reynaud, M Mayne-L’Hermite. Nanotechnology 2012, 23
[3] C Castro, M Pinault, D Porterat, C Reynaud, M Mayne-L’Hermite. Carbon 2013, 61
Techniques utilisées au cours du stage :
CCVD, MEB, MET, Spectroscopie Raman

Mots clés : Chimie, instrumentation, nanosciences, nanotechnologies

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