Schéma de principe de la microsonde nucléaire
La microsonde nucléaire est un outil d’analyse non destructif permettant la caractérisation élémentaire d’échantillons de nature solide de provenances très diverses, et ce à l’échelle du micromètre : interfaces et grains de matériaux de synthèse, monocouches cellulaires, inclusions dans des échantillons géologiques terrestres et extra-terrestres…
L'accès à l'appareil se fait par "demande d'expérience soumise à expertise et évaluation par un comité".
La méthode repose sur la détection et la spectrométrie des rayonnements émis par l’interaction d’un microfaisceau d’ions légers avec les atomes composant les éléments majeurs et trace des échantillons.
Au Laboratoire d'Etude des Eléments Légers (LEEL), ce faisceau est produit par un accélerateur de particules (A) de type Van de Graaff de de tension maximale 3.75 MV . Différentes particules peuvent être produites : 1H+, 2H+, 3He+, 4He+. Le faisceau est ensuite dirigé vers l’une des deux voies d’analyses disponibles (B), puis mis en forme et focalisé sur l’échantillon à analyser (C).
Le faisceau peut être balayé sur l’échantillon, et il est ainsi possible de construire des images élémentaires à l’aide des spectres collectés par les différents détecteurs entourant l’échantillon.
Les interactions faisceau-atomes de l’échantillon sont de deux natures :
- Electronique ; en cas d’ionisation en couche profonde, l’ion ainsi créé émet un rayon X caractéristique, cette technique s’appelle PIXE (Proton Induced X-ray Emission). Cette technique est plus particulièrement sensible pour les éléments lourds, à partir de Z=16.
- Nucléaire ; si la collision noyau-noyau est élastique, la particule incidente est diffusée, on parle alors de RBS (Rutherford BackScattering). L’énergie de cette particule est fonction du noyau diffusant et de la profondeur où a eu lieu l’interaction.
La technique ERDA (Elastic recoil detection analysis) consiste à détecter par transmission ou en incidence rasante le noyau de recul (léger) de la cible, éjecté après irradiation par un ion plus lourd, tel l’hélium. Cette technique est la seule qui permette un dosage précis en hydrogène dans les matériaux sans nécessiter l’utilisation de standards.
En cas de collision inélastique, l’interaction est une réaction nucléaire, on parle alors de NRA (Nuclear Reaction Analysis). Ce type d’interaction génère l’émission de fragments de noyaux sous forme de particules chargées et de rayons γ. Ces deux techniques sont plus favorables aux Z légers, avec parfois une sensibilité isotopique, permettant le recours au traceurs isotopiques.
Une autre caractéristique de cette technique est la résolution en profondeur (dans le cas d'interactions nucléaires). Il est ainsi possible de mettre en oeuvre des techniques de microscopie 3D (tomographie) pour certains éléments légers.
Microsonde nucléaire du NIMBE/LEEL.
L'installation CASIMIR (Chambre d'Analyse de Surfaces et d'Interfaces de Matériaux IRradiants), située sur la ligne de faisceau à 45° de la microsonde nucléaire du LEEL, est la seule au monde à permettre d'effectuer l'analyse par faisceau d'ions d'échantillons radioactifs. Elle est située dans la zone contrôlée du laboratoire. Les échantillons sont réceptionnés et traités en cellules blindées à l'aide de télémanipulateurs.
L'installation est dimensionnée pour recevoir des échantillons dont l'activité maximale est équivalente à celle d'environ 0.5 g de combustible, UO2 ou MOX, ayant un taux de combustion correspondant à un combustible en fin de vie dans les Réacteurs à Eau sous Pression du parc Français (respectivement 35 et 45 GWj/t, après un refroidissement de 6 mois).
La chambre d'analyse est équipée de détecteurs de particules chargées, permettant de mettre en œuvre les principales techniques d'analyse par faisceau d'ions (RBS, ERDA, NRA). Un détecteur Si(Li), utilisable pour le PIXE est également disponible pour le cas d'échantillons peu irradiants. La résolution spatiale de ces techniques, liée à la taille du faisceau sur l'échantillon, peut descendre jusqu'à 20*5 µm2 en ERDA et 5*5 µm2 pour les autres techniques d'analyse.
CASIMIR permet d'effectuer des études qualitatives et quantitatives relatives à la microstructure de matériaux utilisés dans l'industrie électronucléaire, notamment le combustible, les matrices de stockage et les matériaux de structures situés dans le cœur (gaines de combustible, grilles) :
• analyse quantitative par réaction nucléaire de la teneur en lithium et bore dans la zircone formée sur la surface de
gaines de combustibles de réacteurs EdF
• analyse par ERDA de l'hydrogène piégé dans les gaines de combustible de réacteurs EdF
• mise en évidence de l'influence de l'auto-endommagement par décroissance alpha du combustible UO2 sur la
mobilité de l'hélium
• mesure de l'influence de l'irradiation alpha sur le profil de distribution de gaz de fission (Nd, Xe)
Contact : Caroline Raepsaet,
DSM/IRAMIS-SIS2M, Laboratoire d'Etude des Eléments Légers.
Mise en place de cultures cellulaires dans le dispositif d'irradiation
Une ligne verticale à faisceau extrait de la microsonde nucléaire a été conçue et est à présent dédiée à l'irradiation, et ce plus particulièrement en mode ion par ion. Le faisceau en provenance de l'accélérateur Van de Graaff est dévié verticalement, collimaté par un capillaire, puis extrait à l'air au travers d'une fenêtre de Si3N4 de 200 nm d'épaisseur. On minimise ainsi les différentes contributions au stragglings géométriques et énergétiques, rendant possible l'utilisation d'un microfaisceau de quelques micromètres de diamètre avec une énergie bien définie. L'installation d'irradiation est équipée d'un microscope à fluorescence permettant de suivre in situ des processus biochimiques à l'aide de marqueurs. l'ensemble a été conçu de façon à être au plus proche des conditions de culture biologiques standard; ainsi un incubateur entoure la platine d'irradiation et permet de mimer des conditions physiologiques. Les puits de culture d'irradiation sont basées sur des boites de Petri standard, et ne nécessitent pas de manipulations particulières. Il est donc possible d'envisager des expériences d'irradiations biologiques de longue durée.
Ce dispositif permet également d'étudier des phénomènes radiologiques fondamentaux, comme l'exploration de la propagation spatio-temporelle des espèces réactives générées lors du passage d'un ion énergétique dans une solution.
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Matériaux des nouvelles technologies pour l’énergie › Corrosion long terme de matériaux métalliques / Long term corrosion of multimaterials containing metals Physique et chimie pour le vivant et l’environnement Physique, chimie, nanosciences et matériaux autour des grands instruments
• UMR 3299 - Service Interdisciplinaire sur les Systèmes Moléculaires et les Matériaux
