L'’analyse multi élémentaire par ICP-MS et INAA appliquée à l’'étude de provenance des objets en fer
A-M. Desaulty, C. Mariet et F. Carrot

Même si certains éléments majeurs comme P et Mn signent des minerais typés tel que la minette de Lorraine ou les minerais des Pyrénées, les éléments majeurs ne suffisent pas pour tracer la signature chimique d’un minerai, l’utilisation des éléments traces est nécessaire.
Ces échantillons archéologiques étant hétérogènes une analyse globale de l’échantillon est indispensable. De plus afin de distinguer le plus de régions possible, un maximum d’éléments doit être analysé (Sc, Co, Ni, Rb, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Yb, Hf, Th, U, Co, Ni). L’analyse par ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) nous a semblé la plus adaptée à cette problématique (sensibilité, précision, analyse multi élémentaire). Une des difficultés de cette méthode est de trouver une procédure de minéralisation qui permette la dissolution complète de l’échantillon. Nous avons choisi d’effectuer une minéralisation acide sur bain de sable (220°C) dans des bombes en Téflon. Cette méthode permet une complète dissolution de l’échantillon tout en apportant une faible contamination et d’avoir une bonne limite de détection. Dans un premier temps l’efficacité de la procédure de dissolution a été vérifiée en analysant des standards. Toutefois, l’absence de standard pour les scories et le nombre limité d’éléments certifiés, nous a obligé à comparer les résultats obtenus par ICP-MS à ceux d’une autre méthode. L’INAA a été choisie car l’utilisation courante de cette méthode purement instrumentale dans le domaine de la géochimie en a fait une technique de référence. Les valeurs obtenues par AAN ont servi de référence et ont été comparées aux valeurs déterminées par ICP-MS.
Ces comparaisons ont montré que les éléments analysés sont déterminés avec exactitude par ICP-MS après une minéralisation acide. De plus, l’utilisation de deux techniques de calibration (méthode des ajouts dosés, méthode des courbes de calibration) a permis de mettre en évidence des effets de matrice non isobariques entrainés par les matrices très chargées de ces matériaux archéologiques.


Technics / Technique utilisée :

 

Maj : 06/03/2018 (39)

 

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