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CVD pour la synthèse de nanotubes de carbone verticalement alignés et de graphène
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CVD pour la synthèse de nanotubes de carbone verticalement alignés et de graphène

Photographies a-b) des fours de laboratoire en configuration horizontale de petite taille (45 cm de long) et de grande taille (1 m de long), et c) du four pilote en configuration verticale.

La CVD (Chemical Vapor Deposition) à partir d’aérosols fait partie des méthodes de CVD catalytique. Cette méthode repose sur la décomposition catalytique d’un hydrocarbure liquide ou gazeux, comme le toluène ou l’acétylène, en présence d’un métallocène tel que le ferrocène. La spécificité du procédé développé au LEDNA réside dans le fait qu’il est accompli en une seule étape : le réacteur est alimenté simultanément en source catalytique et source carbonée. Le LEDNA possède différents équipements selon la direction d’injection des précurseurs et la taille des échantillons synthétisés :

  • des équipements en configuration horizontale permettant d’obtenir des échantillons dont la surface est de l’ordre du cm2 à quelques dizaines, voire centaines de cm2 ;
  • un équipement en configuration verticale permettant d’obtenir des échantillons dont la surface est de l’ordre de plusieurs centaines de cm2
 
CVD pour la synthèse de nanotubes de carbone verticalement alignés et de graphène

Photographies des tailles de substrats utilisés sur les équipements en configuration a-b) horizontale, et c-d) verticale.

Tous ces équipements sont composés de 3 parties : un générateur d’aérosol permettant de produire un ensemble de gouttelettes le plus souvent assorti d’un évaporateur, un four dans lequel est placé un réacteur et un ensemble de systèmes de refroidissement et d’évacuation des gaz émis lors de la synthèse.

Deux types de générateurs d’aérosol sont utilisés : un générateur d’aérosol à ultrasons ou un système d’injection de type injecteur automobile. Le générateur d’aérosol à ultrasons est composé d’une céramique piézoélectrique qui vibre et vient créer, par micro-cavitation, un aérosol à la surface du liquide, qui est ensuite transporté par le flux de gaz. Le système injecteur est composé d’une vanne aiguille dont l’ouverture est contrôlée en durée et en fréquence et il fonctionne en mode pulsé.

 
CVD pour la synthèse de nanotubes de carbone verticalement alignés et de graphène

Images de microscopie électronique à balayage d'un tapis de nanotubes de carbone.

La décomposition des précurseurs catalytiques et carbonés se produit en deux étapes. Dans un premier temps, le métallocène va se décomposer thermiquement donnant naissance à la formation de particules catalytiques en phase gazeuse [Castro et al., Carbon 2010 - 2013] qui vont, dans un second temps, engendrer la décomposition catalytique du précurseur carboné. Il en résulte la formation d’un dépôt sur les parois du réacteur ou sur des substrats variés (quartz, silicium, inox, aluminium, carbone et tissus de fibres de carbone, …). Ce dépôt est constitué de nanotubes de carbone alignés à l’image d’un tapis brosse.

Les équipements de petite taille en configuration horizontale sont également utilisés pour la croissance de graphène sur métaux.

Le LEDNA développe également des équipements spécifiquement dédiés à l’étude in-situ de la formation des nanotubes ou du graphène directement pendant leur synthèse.

 
CVD pour la synthèse de nanotubes de carbone verticalement alignés et de graphène

Photographie et schéma du dispositif réacteur/four permettant l’implantation de techniques d’analyse et de caractérisation diverses.

  • Four en configuration in situ pour la croissance de nanotubes de carbone

Un dispositif réacteur/four permettant l’implantation de techniques d’analyse et de caractérisation diverses (réflectométrie laser, diffraction des rayons X, spectrométrie Raman,spectroscopie d'absorption X) a été développé au LEDNA en collaboration avec le LPS-Orsay, l’IN-Grenoble et le synchrotron SOLEIL. Ce dispositif permet de suivre la croissance des NTC au cours de la synthèse. [Landois et al., Phys. Stat. Sol. 2011]

 
CVD pour la synthèse de nanotubes de carbone verticalement alignés et de graphène

Photographie du dispositif de synthèse de graphène spécifiquement dédié aux études in-situ.

  • Four en configuration in situ pour la croissance de graphène

Un dispositif de synthèse de graphène spécifiquement dédié aux études in-situ a été développé au laboratoire en collaboration avec le LPS, le synchrotron Soleil et IRAMIS-SPEC. Le substrat métallique est placé sur un porte-substrat chauffant. L’ensemble est fixe et c’est le dispositif entier, de taille compacte, qui est placé sur les appareils de caractérisation ciblés (DRX principalement). Le dôme de béryllium qui fait office de fenêtre pour le passage des rayons X peut également être remplacé par une fenêtre de quartz afin de réaliser des analyses en spectroscopie Raman in situ.

Contacts : Emeline CharonMathieu Pinault ou Dominique Porterat  (NIMBE/LEDNA)

 

Maj : 06/08/2018 (2898)

 

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